Захисну здатність консерваційних олив визначали за стандартною методиками згідно ГОСТ 9.054.

Метод №1 (при підвищеному значенні відносної вологості і температури повітря без конденсації з періодичною або постійною конденсацією вологи )

Висушені знежирювали в бензині та спирті металеві пластинки обробляли консерваційним матеріалом при температурі 20-25 ^оС та підвішували в камері у вертикальному положенні. Випробування проводили циклічно з конденсацією вологи через 7 годин. Через встановлений час випробувань фіксували площу поверхні пластин, що була вражена корозією.  

Метод №2, (випробування захисної здатності засобів тимчасового захисту металовиробів в умовах підвищених значень відносної вологості та температури повітря при дії сирчистого ангідриду)

В ексикатор об’ємом 5 л. поміщали 400 мл води, в центрі розміщували фарфорову емність, що містила 5 мл концентрованої сірчаної кислоти. Після розташування в ексикаторі підготованих зразків металевих пластин, у сірчану кислоту поміщали сульфіт натрію з таким розрахунком, щоб концентрація сірчистого ангідриду, який виділяється за реакцією Na₂SO₃+ 2H₂SO₄ = 2NaHSO₄ + SO₂ + H₂O , в об’ємі ексикатора складала 0,015-0,02%.  Через встановлений час випробувань фіксували площу поверхні пластин, що була вражена корозією.  

Метод №3, (випробування захисної здатності засобів тимчасового захисту металовиробів в умовах камери сольового туману).

Суть методу №3 полягає у витримці пластин з консерваційним матеріалом у атмосфері соляного туману при температурі 35 + 2 ^о С. 

Камера сольового туману представляє собою скляну циліндричну ємність на дні якої знаходиться 5 %- вий розчин NaCl. На віддстані 8 см. над розчином розміщуєтся базова випробувальна полиця. У результаті багаторазових випробувань було встановлено, що швидкість корозії пластин суттєво залежить від кута нахилу кородуючої поверхні до горизонту. Тому, для підвищення сходимості результатів, був сконструйований спеціальний каркас за допомогою якого, при проведенні випробувань пластин, чітко фіксувався кут нахилу кородуючої поверхні, рівний 45^о. В розчин електроліту занурений барбатер –  вигнутий скляний фільтр Шотта. Ємність обладнується неметалічною кришкою. Барбатер, за допомогою гумового патрубку, через передбачений у кришці отвір з'єднано з компресором.

Після розміщення у камері зразків, остання розміщається у термостаті при робочій температурі 39+2 ^оС. Сольовий туман створюється барбатуванням через фільтр повітря. Результати випробувань знімались візуально за допомогою проградуйованої рамки.

Метод №4 (Визначення захисної здатності оливи в умовах електроліту).

Випробування консерваційого матеріалу нанесеного на металеві пластини витримкою у електроліті проводили за допомогою спеціально виготовленої комірки рис.

Комірка для витримки пластин у розчині електроліту була виготовлена таким чином, що об'єм електроліту використовувався максимально ефективно. Це в свою чергу давало змогу економно витрачати реактиви, що входять до складу електроліту, дотримуючись при цьому ГОСТ 9.054-75.

Враховуючи вимоги ГОСТ 9.054-75, матеріал, що контактує з електролітом не містить метал. Беручи до уваги потребу відслідковувати корозійні процеси у часі, матеріалом фронтових стінок (1)  комірки слугувало прозоре органічне скло. Для зручності закріплення пластин з нанесенним консерваційним матеріалом, комірка була обладнана двома несущими рамками (2), що закріплювались у пазах стінок. Кожна несуща рамка має оптимально розміщені пази для спеціальних зажимів (3). Затискачи, що використовувались в даній конструкції були виконані з пластмаси, що також не перечить вимогам ГОСТ 9.054-75.  Таким чином при проведенні випробувань в середовищі електроліту, за допомогою виготовленої комірки, металеві пластини не обов'язково повинні мати отвори для підвішування. А відомо, що виготовлення отворів призводить до деформації структури металу, утворення неоднорідностей і ін [14, 15]. Що в свою чергу дестабілізує умови  дослідженнь захисних властивостей інгібованих матеріалів і впливає на сходимість результатів експерименту.

Схема 3.1. Комірка для випробувань консерваційних засобів в умовах електроліту.

 Визначення захисної здатності консерваційних матеріалів, відбувалось наступним чином:

На основі дистильованої води готували електроліт, рецептура якого приведена у таблиці 3.6.

Таблиця 3.6

Склад електроліту

Готували 25%-вий розчин вуглекислого натрію в дистильованій воді за допомогою якого встановлювали рН електроліту в межі 8,0-8,2.

За допомогою лапки до штатива прикріплювали несущу рамку комірки з закріпленими на ній зажимами.

Металеві пластинки зачищали наждачним папером до шероховатості в межах 1,25-0,6 мкм. відповідно до ГОСТ 2789-73. Після послідовного знежирювання  бензином та спиртом пластинки висушували.

        Не торкаючись руками поверхні, маркером або за допомогою бірок, проводили маркування пластинок. Знежирені маркеровані пластини вертикально закріплялись у пластмасових затискачах на підготовленій несущій рамці.

Одну пластину, для порівняння, при отриманні результатів, поміщали у ексікатор. 

Кожну з закріплених пластин, при температурі 20-25 ^оС,   на 1 хв. занурювали у відповідний консерваційний засіб, реєстр якого відповідав номеру пластини за робочим журналом. Після нанесення консервуючого засобу пластинки витримували на повітрі у вертикальному положенні на протязі 1 години. За цей час комірку заповнювали приготованим електролітом.

Несуща рамка з прикріпленими пластинами приєднувалась до комірки з електролітом (за допомогою пазів). Фіксували час початку експерименту.

За результатами експерименту визначали час до появи корозії, або з допомогою прозорого трафарету встановлювали відсоток прокородувавшої площи поверхні пластин за встановлений час перебування пластин у електроліті.

Якщо втрати маси металу в ході експерименту суттєві (як наприклад для неінгібованих олив), то захисні властивості покриттів уточнювали гравіметрично. Для цього на початку і після випробувань пластинка зважувалась на аналітичних терезах з точністтю до 0,0002 грам. Корзійні втрати вимірювались у г/м²  і розраховувались за формулою:

Де m1, m2 - маса пластинки відповідно на початку та у кінці експерименту (гр) ;

L, N  -  лінійні розміри пластинки у см.;

В умовах деяких виробництв, поверхню деталей перед консервацією не піддають спеціальному осушуванню, що може призвести до появи корозії під шаром консерванту, у випадку якщо останній не має здатності ефективно витісняти наявну на металевій поверхні вологу. Виходячи з цього захисний засіб повинен володіти “швидким водовідштовхуючим ефектом”, або властивістю витісняти з поверхні металу електроліт. [200 ]  

Метод 5 (здатність оливи виштовхувати бромводневу кислоту з поверхні металу )          

За даним методом готували 200 см³ 0,1% розчину бром водневої кислоти. Знежирені та висушені пластинки Ст10 послідовно занурювали в розчин кислоти (з витримкою не більше 1 с.) та 12 раз (на протязі 1 хв) у консерваційну оливу. Пластинки витримували на повітрі протягом 4 годин після чого промівали толуолом та фіксували ступінь корозійного враження поверхні.   

Водовиштовхуюча дія

Для визначення водовиштовхуючої здатності консерваційних олив користувались нестандартною методикою [200]: 

На зачищений, знежирений диск із Ст10 рівномірно наносили 1 мл. дистильованої води, в центр змоченої поверхні вносили краплину консерваційної оливи, що досліджувалась. Заміряли діаметр (мм) води, що була витіснена.

Визначення взаємодії інгібітора з водою (гідролітична стабільність).

Схильність до гідролізу амідоестерного інгібітору досліджували за наступною методикою:

До 90 грам дистильованої води додавали 10 грам інгібітора, суміш ретельно перемішували та термостатували при температурі 20 ^оС. Через встановлений час відбирали проби водної витяжки для яких визначали значення рН. За зміною рН робили висновок щодо схильності інгібітору до гідролізу.

Методика визначення адгезії сил адгезії оливи до металевої поверхні

Адгезія до металу певним чином корелюється з захисними властивостями консерваційних олив. Величину, що пропорційна адгезії визначали методом центрифугування. Зачищені, промиті бензином та спиртом пластини Ст08пс зважували на аналітичних вагах з точністтю до 0,2 мг, та вносили в консерваційний засіб. Після чого оливі, давали зтекти з пластин до стабілізації маси та знову зважували. Пластини центрифугували протягом 10 хв. при швидкості 8000 об/хв та знову зважували. Різниця маси приведена до площі нанесення пропорційна силі адгезії оливи до металу.      

Характер взаємодії інгібітору з металевою поверхнею, визначали шляхом встановлення ефекту післядії [14].

Методика дослідження взаємодії інгібітора з металевою поверхнею.

Природу взаємодії інгібітора МІК-8 з поверхнею металу (Ст08пс) визначення шляхом встановлювлення ефекту післядії. На три, зачищені та знежирені пластини Ст08пс було нанесили досліджуваний інгібітор. Паралельно, для порівняння, було підготовлено пластини з нанесеним інгібітором КП-2, який гарантовано взаємодіє з поверхнею металу за хемосорбційним механізмом і володіє ефектом післядії. Пластини було витримано протягом 1 доби при кімнатній температурі після чого проводили змивання інгібітора теплим (40^оС) розчинником (суміш рівних масових кількостей ізопропанолу та толуолу). Змивання проводили до відсутності залишку на готинниковому скельці після випаровування порції розчинника. Оброблені таким чином пластини піддавали корозійному впливу електроліта протягом 5 діб відповідно до ГОСТ 9.054 (метод 4). В ході випробуваннь визначали площу пластин вражену корозією.

3.3 Методика синтезу ІК

Технологія процесів естерифікації та амідування, робить можливим отримання амідоестерних інгібіторів корозії in situ, в одному технологічному процесі, шляхом послідовного проведення амідування естерифікації.

Для синтезу інгібіторів корозії використовували лабораторну установку, що складалася з скляного трех горлого реактора (4), термометра (3), перемішуючого пристрою (1) з живленням через ЛаТР (2) (для регулювання обертів).

Рис. Схема приладу для проведення синтезів.

Де 1- електродвигун, 2- ЛаТР, 3 – термометр, 4 – скляний реактор, 5 – пісчана (оливна) баня, 6 – електроплитка.

 Дослідження кінетики процесів естерифікації, амідування, а також контроль повноти проведення реакцій проводились шляхом визначення значеннь кислотного числа реакційної  маси або продукту реакції. Визначення значень кислотних чисел проводили за стандартною методикою   ГОСТ 11362. 

В зв'язку з тим, що реакції амідування – етерифікації проводяться при підвищених температурах була розроблена проста конструкція зручного пробовідбірника, що дозволяє відбирати “гарячі” проби рідкої реакційної маси (Схема 3.2.) [201].

Пробовітбірник складається з двох зігнутих скляних трубок (1), стандартного шприця (2), резинової термостійкої пробки (3), що має два отвори під скляні трубки, знімного скляного стандартного бюксу (4). 

Схема 3.2. Пробовідбірник “гарячих” проб.

Де 1) скляні трубки, 2) шприць стандартниого обєму, 3) резинова пробка з отворами, 4) стандартний бюкс. 

Для відбору проби, скляну трубку пробовідбірника занурювали у реакційну масу і шприцем (2) створювали розрідження повітря в бюксі (4) В наслідок різниці тисків, реакційна маса потрапляє у бюкс (4). Бюкс від’єднували з пробовідбірника і закривали притертою кришкою. Якщо є необхідність знати наважку проби, бюкс двічі зважують до і після відбору.

З літературного огляду встановлено, що рівень захисної ефективності консерваційних олив комплексно залежить від властивостей: вологовитіснення та утворення на поверхні металу стійкої, в умовах застосування, непроникної для корозійних чинників захисної плівки.